维生素D测定标准独立了！

维生素D测定全新标准发布：GB 5009.296-2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》（以下简称新标准），将于2024年3月6日正式实施。

2023年9月25日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括一份全新标准：GB 5009.296-2023《食品安全国家标准食品中维生素D的测定》。该标准将代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》（以下简称旧标准）中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱-串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。

新标准与旧标准相比，内容有哪些变化呢？

一、增加检测方法

旧标准中关于维生素D的测定，只有第三法“液相色谱-串联质谱法”和第四法“高效液相色谱法”。新标准在以上2个方法的基础上，新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”，适用于食品中维生素D₂和D₃的测定。

对于食品分析工作者来说，维生素A、D、E的方法是所有液相色谱方法中前处理最为复杂的，其难度系数之高、步骤之繁琐、对实验人员手法要求之严苛程度，成了实验人员避之不及的项目。而新标准引入了二维液相色谱技术，轻松解决上述问题，实现维生素A、D、E的良好分离，大大提高了维生素D的检测效率。

二、增加样品预制备方法

对于婴幼儿配方食品、特殊医学用途配方食品、婴幼儿谷类辅助食品等食品类型，新标准增加了制备匀浆液的过程，从而实现样品的均匀性，一定程度上提高实验结果的准确性。

三、细化定量限和检出限

旧标准未区分固体或液体的定量限和检出限，而新标准中将固体和液体的定量限、检出限分别进行了描述，更加严谨。

四、修改液相色谱-串联质谱法的线性范围和仪器参考条件

新标准液相色谱-串联质谱法增加了定性分析，规定了在同样测试条件下，试样溶液中维生素D₂、D₃的保留时间与标准工作液中相应的保留时间相比，偏差在±2.5%以内，且规定了定性确证时相对离子丰度的最大允许误差。因此，在使用该方法时，应注意不要超出最大允许误差。

仪器参考条件方面主要修改了流动相洗脱梯度，新标准的洗脱时间更短，缩短了试验时间。