产品化学试验重点把控之外观、闪点、密度
时隔多日,赛如小课堂再次开课,本节课题:产品化学试验中的外观、闪点、密度的检测。
一.外观
外观测试:颜色、物理状态、气味,以定性描述为主;
温度要求:20~25℃;
环境要求:日光或其他没有色彩偏差的人造光线,无气味干扰;
人员要求:2人(无色盲);
测定:白色背景(观察颜色和物理状态);
结论:颜色:色卡号+定性描述
物理状态和气味:给出如“芳香化合物气味”、“臭鸡蛋气味”、“含硫化合物气味”、“有刺激性气味”等定性描述。
问题:两名试验人员判断不一致怎么办?
寻找更多的试验人员参与,最终由SD做判断。
二.闪点(NY/T 1860.11-2016)
仪器要在无气流的房间内进行,或在仪器的三面使用挡风屏;
每次使用前都要彻底清洗测试杯的各个部分及其接触的配件,在装入被试物前测试杯和配件都要保持干燥;
装样前应轻轻摇动混匀被试物;
测试杯中刻度线上位置不沾被试物;
被试物表面气泡要去掉;
未知闪点测试,一般在(15±5)℃开始测试。(也可从室温开始测试);
需要记录测试时的大气压;
结果按照公式修正,结果精确值参考SOP;
三次连续测试结果差异不超过1.0℃。
问题:三次平行测定中有一次出现闪点值怎么判断?
核实被试物是否处于均匀状态,测试杯是否被污染,测试杯和配件是否处于干燥状态。这种情况,人为因素导致测试异常的原因可能性比较大,逐级排查。
三.密度
测定方法:
比重计法、比重瓶法、悬浮剂比重计法、堆密度法
适用范围:
比重计法:液体、密度在1.0g/mL~1.1g/mL之间,黏度不大于5mPa·s。
比重瓶法:液体、半固体和固体(纯品和原药)。
悬浮剂比重计法:大部分悬浮剂,密度在1.000g/mL~1.100g/mL之间。
堆密度法:固体制剂。
要点(比重瓶法):
整个过程控温到位,避免热胀损失;
拿取比重瓶时应拿瓶颈,避免手上温度影响试验;
恒温水浴时要浸没到比重瓶的瓶颈处,恒温比重瓶和液体,插入毛细管后继续恒温;
称量时确保比重瓶外无液体残留。
问题:比重瓶法测密度,液体有溢出怎么处理?
校正和测试时,液体需要充满毛细管,毛细管外和瓶塞外的多余液体可用滤纸擦掉。擦拭时不能用滤纸吸取毛细管内及瓶塞口的液体。
以上就是我们本节课所有内容了,期待赛如小课堂的下次公开课。欢迎大家踊跃留言来一起讨论。